第二百零九章 兩深一淺、一深兩淺

　　“學妹速來，反應時間超了。”許秋開始呼喚幫手，現在的時間非常寶貴，每耽誤一分鐘的時間，都會使反應朝著不可逆的方向進行下去。

　　“來啦，來啦，馬上。”韓嘉瑩本來在液氮瓶那邊，打算倒點液氮出來玩的，聽到呼喚后趕忙穿上實驗服，戴上手套、口罩，小跑過來。

　　‘來的蠻快的嘛。’許秋給她安排任務，“你去配展開劑吧，按之前的兩種比例，石油醚：二氯甲烷1:1和1:2來配，”說完，他不忘解釋一句，“我之前查過資料，溴取代后產物的極性通常和原料相差不多。”

　　“好呀。”韓嘉瑩向試劑柜走去。

　　見陳婉清也跟過來了，許秋轉頭打了個招呼：

　　“學姐，來搭把手？”

　　“怎么個幫法？”

　　許秋想了想道：“幫我配三個PDI原料的二氯甲烷溶液，原料在我的抽屜里，分別是PDI2、PDI5和PDI6。”

　　“2、5、6…”陳婉清重復了一遍，“我記住了，那么濃度呢。”

　　“你看著來唄，我等下要點板用。”許秋隨意回道，有學姐和學妹的幫忙，他的壓力小了很多。

　　他取來一只一次性滴管，然后伸入反應容器中，吸取了一點點內部的溶液，接著將取來的溶液轉移至一次性離心管中，再加入二氯甲烷稀釋，最終得到三種反應產物的溶液樣品，依次標記為1、2、3號，放在離心管架上。

　　隨后，他又取來三塊硅膠板，同樣做好編號，再用干凈的毛細管分別蘸取三種反應產物的溶液，在同編號的硅膠板下劃線處，平行的點上四個樣品點并在旁邊留有兩個樣品點的空余空間。

　　這時陳婉清遞過來三個子彈頭狀的離心管，“給你三組溶液都幫你配好了。”

　　“謝謝。”許秋道了聲謝將三個離心管放在支架上。

　　“客氣啥，”陳婉清笑了笑“等下我投反應的時候還需要你幫忙呢。”

　　許秋也笑了笑回應，然后用干凈的毛細管分別蘸取三種原料的溶液在對應編號的硅膠板上再次點四個點其中兩個點在空白之處，另外兩個點和之前的點重合。

　　完成之后，每塊硅膠板上均有六個點，排布方式為：產物/產物/產物原料/產物原料/原料/原料。

　　“交叉點板學弟你挺會的嘛。”陳婉清顯然是看出了門道。

　　“什么是交叉點板呀？”韓嘉瑩帶著裝有展開液的展開瓶突然出現。

　　許秋一邊用鑷子將硅膠板放入展開瓶一邊解釋道：

　　“這塊硅膠板上有三種樣品點，一種是單獨的原料，一種是單獨的產物，還有一種是原料、產物的共混樣品點，最后一種也就是所謂的交叉點。

　　三者相互比較根據不同樣品點在同一展開劑下爬升的高度不同，便可以輕松的分辨出樣品點是那個進而推斷出產物點。

　　正常情況下，只需要原料、產物各一個點就行了比如我們上次投的反應。

　　點交叉點主要是為了保險，因為這次可能產物很雜而且原料和產物的極性差別也不大在爬板過程中可能挨的很近。”

　　“原來如此。”

　　硅膠板被放入展開瓶后展開劑正沿著板面，自下而上的緩緩爬升，連帶著樣品一同向上移動。

　　許秋突然想到了什么，又吩咐道：“學妹，去配點飽和硫代硫酸鈉的溶液。”

　　“硫代硫酸鈉…”韓嘉瑩嘴里念叨了一句，隨后恍然道：“用來處理液溴的？”

　　“沒錯，”許秋點頭，“剛才忙起來差點忘掉這回事。”

　　“好呀。”學妹再次風風火火的奔向試劑柜，很快又跑了回來，站在他們旁邊配溶液。

　　硫代硫酸鈉很安全，俗名是“大蘇打”，加上又是水溶液，也不需要縮在通風櫥中進行實驗。

　　待展開劑移動到硅膠板的上劃線，許秋用鑷子將其撈出，晾干，然后拿到紫外燈下照射。

　　他和身邊人講了下他觀察到的實驗現象，“這1號樣品，產物主要有三個點，兩深一淺，還有一些非常淺的點，幾乎看不清楚。”隨后開始分析：

　　“幾乎看不清楚的幾個樣品點，是含量很少的副產物，可能是三溴、四溴取代產物或者不同位置取代的二溴取代物，它們爬升的位置沒有和主要產物重合，暫時不用管。”

　　韓嘉瑩用玻璃棒攪拌著燒杯中的溶液，沒怎么思考，隨口問道：

　　“那兩深一淺呢？”

　　“淺色的那個對應的位置，是未反應的PDI原料，兩個深色的點是單溴代物和二溴代物。”許秋又補充了一句：

　　“至于具體哪個是哪個那就不好分辨了，需要通過后續分析表征手段才能確定。”

　　“嗯嗯。”韓嘉瑩點點頭，停止了攪拌，此時燒杯下方還殘留一些硫代硫酸鈉的晶體。

　　“飽和溶液我配好了，現在反應怎么辦，要立刻關停嗎？”

　　“1號的反應是可以停了…”許秋頓了頓道，“算了，也不急這么一會兒，等我一分鐘把剩下兩塊硅膠板看完再一起處理吧。”

　　許秋又拿起2號樣品的硅膠板，在紫外燈下仔細檢查，過了幾秒，說道：“主要的樣品點，同樣是兩深一淺，淺的那個也是原料，應該是和1號差不多的情況。”

　　其實用肉眼也是能稍微看出來結果的，畢竟原料、產物都是紅色的，不過用紫外燈檢測更加準確一些。

　　“師兄，你快看，”韓嘉瑩突然道：“3號的板子好像不太一樣。”

　　“是嘛，”許秋放下2號，拿起3號，在紫外燈下照了照，說道：“確實不同，一深兩淺，其中的一淺是原料，另外一深一淺，難以分辨，但不管是什么情況，反應都可以停了。”

　　“我們走吧。”說完，他朝著通風櫥走去。

　　“唔…”韓嘉瑩端著燒杯，跟在許秋身后，自言自語的分析著道：“假如深的那個是一溴代物，那么產率非常高，可以停止反應，假如深的那個是二溴代物，說明反應時間太長，也要停止反應，及時止損，能拿多少一溴代產物是多少。”

　　“分析的不錯，”許秋稱贊了一句，隨后道：“其實只要原料點不是最深的那個，反應就可以停了。”

　　韓嘉瑩嗯了一聲，點頭道：“總感覺我們這次的合成有些看臉，合成出來的產物是什么樣子，全憑運氣，而且就算拿到了產物，也不能確定哪個才是自己想要的。”

　　“是呀，因為當初選擇了簡單的、一步到位的合成路徑，自然就要承擔相應的風險，”許秋笑了笑，“哪有那么好的事情，又簡單又容易。”

　　“這倒是。”韓嘉瑩點點頭。

　　“其實這三個反應，都能有40左右的產率，已經可以接受了，畢竟上一步原料的合成又不難，現在還有4克的原料可以隨便用，不過…”許秋話鋒一轉，“這次沒來得及在反應中途點板，不然或許可以更加完美些。”

　　“至少結局并不差嘛。”韓嘉瑩安慰了一句。

　　兩人走到通風櫥。

　　“直接用滴管把飽和硫代硫酸鈉溶液加進去，就可以了嗎？”韓嘉瑩問道。

　　“對，攪拌不要停下，一直加溶液，直到等溶液中液溴的痕跡消失。”

　　不多一會兒，在硫代硫酸鈉的作用下，三個反應瓶內液溴均被處理干凈。

　　瓶內的液體重新變為鮮紅色，由于持續攪拌的緣故，倒也沒有明顯的分層現象。

　　“除去液溴的的反應，會生成硫酸、氫溴酸和硫酸鈉，不過我們之前加的液溴也并不多，等下直接用水多洗幾次就好。”許秋停下攪拌，取來一個分液漏斗，又隨口提了一句：

　　“我看文獻中還有用鼓氣機直接往溶液中鼓入空氣的方法，下次可以試試。”

　　“我們好像沒有鼓氣機。”韓嘉瑩回應道，她也取來一個分液漏斗，將處理好的反應溶液倒入其中。

　　“可以利用現有的實驗條件自己做一個嘛，”許秋笑了笑道：

　　“比如把雙排管改裝一下，做成一個類似于氮氣槍的東西，直接往溶液中通入氮氣，也可以實現同樣的功能。”

　　“這個方法不錯，可以省去了洗滌、分液的步驟，直接旋蒸。”

　　“嗯，對了，你后面補投的那個反應也快兩個多小時了，等下可以先點板看看先。”

　　“好的。”韓嘉瑩點點頭。

　　后面補投的反應，也就是4號樣品的點板結果，和3號樣品類似，一深兩淺，其中一淺是原料。

　　確認了結果后，韓嘉瑩用同樣的方法除去反應瓶中過量的液溴。

　　隨后兩人在四種反應產物得二氯甲烷溶液中，按照0.5克原料加入適量的硅膠進行拌樣，旋蒸，得到均勻混合硅膠粉的原料。

　　接下來，就是過柱子分離、提純產物。

　　兩人沒有立刻開始，畢竟液相色譜不比其他，柱子一旦開啟就停不下來了。

　　還有一個原因，學姐那邊要開始實驗了，呼喚許秋過去幫忙。

　　液氮、正丁基鋰會碰撞出什么樣的火花呢？

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