第一百二十章 制樣

　　國慶的五天假期一晃而過。

　　在此期間，許秋文章的整體框架已經完成。

　　正文部分，現在就差兩項比較重要的表征，透射電子顯微鏡TEM，以及魔都光源測試GIWAXS。

　　至于其他表征測試，比如聚合物給體材料的核磁共振譜、元素分析，只能放在支持信息中。

　　此外，他收到郵件，假期前的返修的那篇大分子已經被順利接收了。

　　這期刊的影響因子5左右，因為許秋和陳婉清是共同一作，所以兩人平分了文章發表的獎金，各500塊。

　　拿到獎金，就要請課題組小伙伴吃飯。

　　全組五個人，加上來蹭飯的學弟學妹，出去吃一頓，按人均70-100的標準，就所剩無幾了。

　　要是每人再加上秋天第一杯別人請的奶茶，剛剛賺的獎金，基本就沒了。

　　魔都的物價還是蠻貴的，按照大學城附近人均70的標準，差不多點菜得半葷半素，再加上主食才能勉強吃的飽。

　　要是去吃火鍋、燒烤，人均100都不一定夠吃。

　　至于剛到手的獎金轉手就花出去這件事，兩人也不是很在意。

　　畢竟，大家都有美好的未來不是嗎。

　　等畢業后，現在拿的這點獎金，可能只是之后的日薪罷了。

　　幾日后。

　　“許秋，明天測試TEM，我們要準備一下樣品。”

　　“我記得之前測試原子力顯微鏡AFM的時候，直接拿電池器件測試就行了，”許秋道：

　　“TEM的樣品還需要特別準備嗎？”

　　“AFM測試的是薄膜表面，TEM是透射，電子要穿透薄膜測試，因此不能有玻璃基底。”

　　“我明白了，就是要拿一層單獨的薄膜去測試對吧。”

　　“沒錯，而且這個薄膜還厚度不能太厚，需要在微納米級別，不然電子束無法穿透。”陳婉清道：

　　“不過我們有效層只有100納米，倒是不用擔心薄膜厚度的問題。”

　　該怎么制備TEM的樣品呢？

　　許秋沒有急著查看系統影像，或是求助學姐，而是自主分析起來：

　　之前在張疆做合成時，將聚合物材料溶于氯仿或甲苯中，然后滴入甲醇溶劑中，倒是能形成聚合物薄膜。

　　不過，那厚度應該有毫米級別了，顯然不可取。

　　大概率還是要用到旋涂的方法，得到納米級別的薄膜。

　　只是旋涂肯定要用到基底的，那么問題便轉換為“怎么將薄膜和基底分離”。

　　加熱？

　　用鑷子戳？

　　用水泡？

　　超聲？

　　許秋絞盡腦汁思考了半天，還是想不出有什么手段能無損分離。

　　還是不要重復造輪子，看看別人的輪子長什么樣子吧。

　　啟動系統影像。

　　這方法好啊，居然還可以這樣。

　　不過，這么巧妙的方法，八成不是學姐自己想出來的。

　　說八成應該是高估她了。

　　嚴謹點，九成九九？

　　“想什么呢？”陳婉清在他眼前晃了晃手，說道：

　　“和我去一趟領用處，測試TEM需要用到銅網，用來放置樣品薄膜的。”

　　領用完，返回實驗室。

　　一盒銅網250塊，50個裝，平均一個5塊錢。

　　許秋用鑷子夾起一個銅網查看。

　　圓形的銅網，直徑大概4毫米，非常小巧，而且很輕薄，稍微一用力就會彎曲。

　　陳婉清開始介紹操作，與系統影像中的基本一致。

　　先在干凈的玻璃片上旋涂一層厚厚的PEDOT，然后再旋涂一層有效層。

　　PEDOT要涂的比平常制備器件時的更厚。

　　接著將玻璃片浸泡到水中。

　　PEDOT是水溶性的，泡在水中，就會溶解。

　　上面的有效層不溶于水，當中間層PEDOT溶于水后，有效層薄膜就會與下面的基片分離。

　　因為薄膜的密度小于水的密度，它就會漂浮在水面上。

　　大部分的薄膜會蜷縮在一起，有少部分薄膜可以伸展開來，浮在水面上。

　　最后，用TEM專用的銅網收集伸展開來的薄膜，得到單層薄膜樣品。

　　“學姐，這是你自己想出來的方法嗎？”

　　“當然…不是了，這是我和TEM測試老師那邊學來的。”

　　果然不出所料啊。

　　今天韓嘉瑩沒來，許秋沒有小弟幫忙，只能親力親為。

　　先用低轉速旋涂PEDOT，再正常旋涂有效層。

　　陳婉清取出幾個一次性PE杯，將杯子攔腰剪開，留下淺淺的底部，然后每個杯子中加入一半容積的去離子水。

　　因為TEM測試的是給體/受體共混薄膜的形貌，不需要測試單獨聚合物薄膜的樣品，所以樣品數量不多，只有八個樣品。

　　為了防止意外，每種還是要多做一個備份，因此一共要準備十六個樣品。

　　像TEM這樣的設備，測試費用還是比較貴的，有的是按照測試時長算錢，也有的是按照樣品個數。

　　化學系的這臺是按照樣品測試時長計算的。

　　學校里內部的測試價格相對較低，要是再外面專門的測試中心進行測試，可能三四個樣品就要幾千塊的測試費。

　　因此，一般導師都是在學生在確定能出成果，或者其他必須測試的情況下，才會允許他們測TEM。

　　除非是那種科研經費多的花不完的課題組，那就另當別論。

　　許秋將一片片玻璃基片正面朝上，小心放入PE杯中，然后在PE杯外側用記號筆做好標記。

　　基片入水后，很快有了變化。

　　薄膜的邊角處最先遇到水，朝上翻卷了起來。

　　過了一分鐘，大多數的薄膜都已經脫離了基片，飄在水面上。

　　但是最大的那塊薄膜，蜷縮在了一起。

　　許秋用尖頭鑷子挑動蜷縮的薄膜。

　　要是能把薄膜挑平，那自然皆大歡喜。

　　如若不能挑平，也沒有關系。

　　因為挑動過程中會產生薄膜碎片，如果碎片是平整的話，也可以收集。

　　整張薄膜的面積在5平方厘米以上，許秋只需要取其中的百分之一便足矣。

　　當然，理論上是這樣的。

　　實際操作中，難免會出現各種意外。

　　比如，薄膜怎么挑都挑不平，做好樣品的銅網沒夾住掉了，收集了樣品發現不是一層薄膜。

　　間間斷斷，許秋和陳婉清總共花費了三四個小時，才完成了全部樣品。

　　最后，兩人將帶有樣品的銅網收集到一次性離心管中。

　　保持離心管的蓋子打開，放置一晚上，使銅網上的水分完全揮發，才能用于測試。